測定¶
試料挿入まで¶
![// graphviz での作成の流れ
digraph G1 {
graph [size="5,3"];
node [shape=box] a b c d e f g ;
node [shape=circle] x y;
a [label="電子銃のモードを変更"];
b [label="右側PCのモニタをON"];
c [label="CCDカメラの冷却"];
d [label="ACDタンクに液体窒素を補給"];
e [label="サンプルホルダーの真空引き"];
f [label="Gatan DigitalMicrography起動"];
g [label="サンプルホルダーを取り出す"];
x [label=""];
y [label=""];
a->b [label="160kVから200kVまで約13分"];
b->c;
c->d [label=" -25℃まで約15分"];
d->x;
y->e;
e->f [label="200kVまで加速するのを待つ"];
f->g [label="ピーピー音がするまで待つ"];
}](../_images/graphviz-55f973b0e1ec8d79537cc1eb06ecdf84427a71b1.png)
図 5 試料挿入までの流れ¶
右側PCのモニタを 写真を追加する。 |
警告
Gatan DigitalMicrography 起動の際の注意点 (図:10)
右側操作盤の倍率 MAG つまみを変化させてモニタの MAG も同様に変わるかを確認。
変わらなければ、アプリを再起動する。
試料挿入¶
試料挿入の手順に関しては、 動画(試料挿入の流れ)を参照ながら以下の手順にしたがって行う。
![// graphviz での作成の流れ
digraph G1 {
graph [size="5,2"];
node [shape=box] a b c ;
a [label="試料ホルダーへのgridの固定"];
b [label="試料ホルダーの挿入"];
c [label="真空度の確認"];
a->b ;
b->c [label="試料挿入は2段階ステップ"];
}](../_images/graphviz-2911d57285ce07e01c2a77ca8d9f48abd509d431.png)
図 12 試料挿入の流れ¶
警告
マイナスネジが痛んできているので 強く締めすぎない 。 試料ホルダーを軽く振ってグリッドが落ちない程度で十分。)
警告
GUNバルブを開く前に必ずカラムの真空度を確認する。
真空度が不十分のままバルブを開くと、電顕が強制停止する。
顕微鏡の調整¶
電子顕微鏡を用いて、試料を観察するにあたり観察条件の調整を行う。
調整すべき項目として、以下の4つの調整を行う。
- 電子線
- 集束レンズ
- Gatan DigitalMicrography の条件
- 対物レンズ
調整の際の実際の手順については、以下の動画を参照して行う。